国家及行业检测标准逐条解析，帮助企业理解送检合规要求
有机磷农药残留通常采用气相色谱法测定，通过保留时间定性、峰高或峰面积定量。行业一般依据现行推荐性国家标准 GB/T 13192-1991《水质有机磷农药的测定 气相色谱法》，该标准适用于地面水、地下水及工业废水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷和敌百虫的测定。该标准由推荐性国家标准，国家技术监督局、国家环境保护局发布，1991-08-31 发布，1992-06-01 实施。本解读由北京清析技术研究院提供。
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 标准性质 | 推荐性国家标准 |
| 发布单位 | 国家技术监督局、国家环境保护局 |
| 归口单位 | — |
| 发布日期 | 1991-08-31 |
| 实施日期 | 1992-06-01 |
| 一句话结论 | 水质有机磷农药残留测定以气相色谱法为技术手段，可对六种目标物进行定性与定量分析。 |
该标准是水质有机磷农药残留测定的方法标准，属于推荐性国家标准。它规定了用气相色谱法测定地面水、地下水及工业废水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷和敌百虫的方法原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤和结果计算。
适用范围与对象如下：
核心术语：火焰光度检测器（FPD），对含磷化合物具有高选择性响应；碱解，指敌百虫在碱性条件下转化为敌敌畏，再行测定。
该方法采用三氯甲烷萃取水样中有机磷农药，经脱水后进气相色谱仪，用火焰光度检测器检测，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。
操作步骤归纳如下：
关键参数表：
| 参数 | 数值 | 单位 |
|---|---|---|
| 载气纯度 | 99.9 | % |
| 氢气纯度 | 99.9 | % |
| 色谱标准物纯度 | 95～99 | % |
| 盐酸密度 | 1.19 | g/mL |
| 光电倍增管高压 | 675 | V |
| 高阻 | 10^7 | Ω |
| 色谱柱长 | 2 | m |
| 色谱柱内径 | 4 | mm |
| 洗液浸泡时间 | 2 | h |
| 二氯二甲基硅烷-甲醇溶液浓度 | 6～10 | % |
| 硅烷化处理浸泡时间 | 2 | h |
| 载体粒径 | 0.15～0.20 | m/m |
| DC-200液相载荷量 | 5 | % |
| QF-1液相载荷量 | 7.5 | % |
| 固定液最高使用温度 | 250 | ℃ |
| 固定液涂渍浸泡时间 | 2 | h |
| 固定液涂渍烘箱温度 | 120 | ℃ |
| 固定液涂渍烘箱放置时间 | 4 | h |
| 色谱柱老化起始温度 | 100 | ℃ |
| 色谱柱老化升温速度 | 20 | ℃/2h |
| 色谱柱老化终止温度 | 230 | ℃ |
| 色谱柱老化时间 | 24 | h |
| 总分离效能指标K1（对硫磷、马拉硫磷） | 28.08 | |
| 总分离效能指标K2（马拉硫磷、甲基对硫磷） | 10.52 | |
| 总分离效能指标K3（甲基对硫磷、乐果） | 28.60 | |
| 总分离效能指标K4（乐果、敌敌畏） | 57.75 | |
| 难分离物质对马拉硫磷、甲基对硫磷的峰高分离度 | 0.9 | |
| 样品瓶容积 | 1 | L |
| 分液漏斗容积 | 250、500 | mL |
| 微量注射器容积 | 10 | μL |
| 水样冷藏保存时间 | 三天 | |
| 试样体积 | 100 | mL |
| 萃取pH | 6.5 | |
| 三氯甲烷萃取次数 | 三次 | |
| 每次三氯甲烷用量 | 5 | mL |
| 相比 | 1：20 | |
| 振摇时间 | 5 | min |
| 无水硫酸钠脱水柱内径 | 1 | cm |
| 无水硫酸钠脱水柱长 | 15 | cm |
| 无水硫酸钠段 | 8 | cm |
| 敌百虫碱解pH | 9.6 | |
| 敌百虫碱解水浴温度 | 50 | ℃ |
| 敌百虫碱解时间 | 15 | min |
| 汽化室温度 | 240 | ℃ |
| 柱箱温度 | 170 | ℃ |
| 检测器温度 | 230 | ℃ |
| 载气流速 | 60 | mL/min |
| 氢气流速 | 160 | mL/min |
| 记录器纸速 | 4 | mm/min |
| 校准周期 | 三个试样后校准一次 | |
| 甲基对硫磷储备溶液浓度 | 2.5 | mg/mL |
| 对硫磷储备溶液浓度 | 2.5 | mg/mL |
| 马拉硫磷储备溶液浓度 | 2.5 | mg/mL |
| 敌敌畏储备溶液浓度 | 0.75 | mg/mL |
| 乐果储备溶液浓度 | 5.0 | mg/mL |
| 敌敌畏储备溶液存放时间 | 两个月 | |
| 其余储备溶液存放时间 | 半年 | |
| 乐果中间溶液浓度 | 50 | μg/mL |
| 标准工作溶液存放时间 | 半个月 | |
| 峰高相对偏差 | 5 | % |
| 一般进样量 | 5 | μL |
| 最大进样量 | 10 | μL |
| 敌敌畏保留时间 | 1 | min |
| 乐果保留时间 | 10 | min |
| 甲基对硫磷保留时间 | 13 min 8s | |
| 马拉硫磷保留时间 | 20 | min |
| 对硫磷保留时间 | 24 min 15s | |
| 敌敌畏、敌百虫分子量之比 | 0.86 |
该标准自1991年发布后未发布替代版本，现行有效。标准号 GB/T 13192-1991 为首次发布版本，后续无修订信息。
该标准适用于以下场景：
该标准适用于地面水、地下水及工业废水，不适用于饮用水、海水等其他水体。本解读由北京清析技术研究院提供。
当需要评估水体是否受到有机磷农药污染、或验证废水处理效果时，需要按该标准进行测定。
GB/T 13192-1991 针对地面水、地下水及工业废水，而 GB/T 5750 针对生活饮用水，两者适用对象不同。
敌百虫在气相色谱直接进样时响应不理想，需在碱性条件下转化为敌敌畏后测定，再按分子量之比换算回敌百虫含量。
该标准可同时测定敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷和敌百虫共六种有机磷农药。
水样需冷藏保存，保存时间为三天，超过此期限可能影响测定结果。
需按标准规定进行色谱柱的涂渍、老化，并验证总分离效能指标和难分离物质对的峰高分离度。
载气和氢气纯度需达到99.9%，色谱标准物纯度需在95～99%之间，以保证检测灵敏度和准确性。
本页有机磷农药残留标准解读由北京清析技术研究院提供。
更新时间：2026-10-13
国家及行业检测标准逐条解析，帮助企业理解送检合规要求
有机磷农药残留通常采用气相色谱法测定，通过保留时间定性、峰高或峰面积定量。行业一般依据现行推荐性国家标准 GB/T 13192-1991《水质有机磷农药的测定 气相色谱法》，该标准适用于地面水、地下水及工业废水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷和敌百虫的测定。该标准由推荐性国家标准，国家技术监督局、国家环境保护局发布，1991-08-31 发布，1992-06-01 实施。本解读由北京清析技术研究院提供。
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 标准性质 | 推荐性国家标准 |
| 发布单位 | 国家技术监督局、国家环境保护局 |
| 归口单位 | — |
| 发布日期 | 1991-08-31 |
| 实施日期 | 1992-06-01 |
| 一句话结论 | 水质有机磷农药残留测定以气相色谱法为技术手段，可对六种目标物进行定性与定量分析。 |
该标准是水质有机磷农药残留测定的方法标准，属于推荐性国家标准。它规定了用气相色谱法测定地面水、地下水及工业废水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷和敌百虫的方法原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤和结果计算。
适用范围与对象如下：
核心术语：火焰光度检测器（FPD），对含磷化合物具有高选择性响应；碱解，指敌百虫在碱性条件下转化为敌敌畏，再行测定。
该方法采用三氯甲烷萃取水样中有机磷农药，经脱水后进气相色谱仪，用火焰光度检测器检测，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。
操作步骤归纳如下：
关键参数表：
| 参数 | 数值 | 单位 |
|---|---|---|
| 载气纯度 | 99.9 | % |
| 氢气纯度 | 99.9 | % |
| 色谱标准物纯度 | 95～99 | % |
| 盐酸密度 | 1.19 | g/mL |
| 光电倍增管高压 | 675 | V |
| 高阻 | 10^7 | Ω |
| 色谱柱长 | 2 | m |
| 色谱柱内径 | 4 | mm |
| 洗液浸泡时间 | 2 | h |
| 二氯二甲基硅烷-甲醇溶液浓度 | 6～10 | % |
| 硅烷化处理浸泡时间 | 2 | h |
| 载体粒径 | 0.15～0.20 | m/m |
| DC-200液相载荷量 | 5 | % |
| QF-1液相载荷量 | 7.5 | % |
| 固定液最高使用温度 | 250 | ℃ |
| 固定液涂渍浸泡时间 | 2 | h |
| 固定液涂渍烘箱温度 | 120 | ℃ |
| 固定液涂渍烘箱放置时间 | 4 | h |
| 色谱柱老化起始温度 | 100 | ℃ |
| 色谱柱老化升温速度 | 20 | ℃/2h |
| 色谱柱老化终止温度 | 230 | ℃ |
| 色谱柱老化时间 | 24 | h |
| 总分离效能指标K1（对硫磷、马拉硫磷） | 28.08 | |
| 总分离效能指标K2（马拉硫磷、甲基对硫磷） | 10.52 | |
| 总分离效能指标K3（甲基对硫磷、乐果） | 28.60 | |
| 总分离效能指标K4（乐果、敌敌畏） | 57.75 | |
| 难分离物质对马拉硫磷、甲基对硫磷的峰高分离度 | 0.9 | |
| 样品瓶容积 | 1 | L |
| 分液漏斗容积 | 250、500 | mL |
| 微量注射器容积 | 10 | μL |
| 水样冷藏保存时间 | 三天 | |
| 试样体积 | 100 | mL |
| 萃取pH | 6.5 | |
| 三氯甲烷萃取次数 | 三次 | |
| 每次三氯甲烷用量 | 5 | mL |
| 相比 | 1：20 | |
| 振摇时间 | 5 | min |
| 无水硫酸钠脱水柱内径 | 1 | cm |
| 无水硫酸钠脱水柱长 | 15 | cm |
| 无水硫酸钠段 | 8 | cm |
| 敌百虫碱解pH | 9.6 | |
| 敌百虫碱解水浴温度 | 50 | ℃ |
| 敌百虫碱解时间 | 15 | min |
| 汽化室温度 | 240 | ℃ |
| 柱箱温度 | 170 | ℃ |
| 检测器温度 | 230 | ℃ |
| 载气流速 | 60 | mL/min |
| 氢气流速 | 160 | mL/min |
| 记录器纸速 | 4 | mm/min |
| 校准周期 | 三个试样后校准一次 | |
| 甲基对硫磷储备溶液浓度 | 2.5 | mg/mL |
| 对硫磷储备溶液浓度 | 2.5 | mg/mL |
| 马拉硫磷储备溶液浓度 | 2.5 | mg/mL |
| 敌敌畏储备溶液浓度 | 0.75 | mg/mL |
| 乐果储备溶液浓度 | 5.0 | mg/mL |
| 敌敌畏储备溶液存放时间 | 两个月 | |
| 其余储备溶液存放时间 | 半年 | |
| 乐果中间溶液浓度 | 50 | μg/mL |
| 标准工作溶液存放时间 | 半个月 | |
| 峰高相对偏差 | 5 | % |
| 一般进样量 | 5 | μL |
| 最大进样量 | 10 | μL |
| 敌敌畏保留时间 | 1 | min |
| 乐果保留时间 | 10 | min |
| 甲基对硫磷保留时间 | 13 min 8s | |
| 马拉硫磷保留时间 | 20 | min |
| 对硫磷保留时间 | 24 min 15s | |
| 敌敌畏、敌百虫分子量之比 | 0.86 |
该标准自1991年发布后未发布替代版本，现行有效。标准号 GB/T 13192-1991 为首次发布版本，后续无修订信息。
该标准适用于以下场景：
该标准适用于地面水、地下水及工业废水，不适用于饮用水、海水等其他水体。本解读由北京清析技术研究院提供。
当需要评估水体是否受到有机磷农药污染、或验证废水处理效果时，需要按该标准进行测定。
GB/T 13192-1991 针对地面水、地下水及工业废水，而 GB/T 5750 针对生活饮用水，两者适用对象不同。
敌百虫在气相色谱直接进样时响应不理想，需在碱性条件下转化为敌敌畏后测定，再按分子量之比换算回敌百虫含量。
该标准可同时测定敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷和敌百虫共六种有机磷农药。
水样需冷藏保存，保存时间为三天，超过此期限可能影响测定结果。
需按标准规定进行色谱柱的涂渍、老化，并验证总分离效能指标和难分离物质对的峰高分离度。
载气和氢气纯度需达到99.9%，色谱标准物纯度需在95～99%之间，以保证检测灵敏度和准确性。
本页有机磷农药残留标准解读由北京清析技术研究院提供。
更新时间：2026-10-13
